Q：新建蒸餾方法時(shí)，需要做哪些方法驗證才能宣稱(chēng)"符合國標"?
按CNAS-CL01:2018和RB/T 214-2017要求，蒸餾方法驗證至少需要:(1)檢出限——用7次平行空白蒸餾計算3倍SD作為方法檢出限，必須≤?chē)鴺私o出的檢出限；(2)精密度——6次平行加標蒸餾的RSD≤?chē)鴺艘幎ǖ闹貜托韵蓿?3)正確度——加標回收率在90-110%之間（或用有證標準物質(zhì)驗證）；(4)線(xiàn)性范圍——在國標規定的濃度范圍內，餾出液濃度與儀器響應值的線(xiàn)性相關(guān)系數r≥0.995。那艾NAI-ZLY-6L內置方法驗證模式——自動(dòng)完成7次空白+6次加標的蒸餾和記錄，生成驗證報告。
Q：蒸餾儀做方法驗證時(shí)，空白值的評價(jià)標準是什么?
不同項目的空白值驗收標準不同:氰化物蒸餾空白——吡唑啉酮比色法:空白吸光度≤0.010（10mm比色皿）；揮發(fā)酚蒸餾空白——4-氨基安替比林法:空白吸光度≤0.010；氨氮蒸餾空白——納氏試劑法:空白吸光度≤0.010；二氧化硫蒸餾空白——甲醛吸收-副玫瑰苯胺法:空白吸光度≤0.010。如果空白值連續超過(guò)這個(gè)閾值，說(shuō)明蒸餾系統有污染——需要排查純水質(zhì)量、蒸餾瓶清洗、接收液質(zhì)量、實(shí)驗室空氣質(zhì)量。那艾蒸餾儀的在線(xiàn)空白監控功能——每次蒸餾前自動(dòng)跑一次空白、空白值合格后才允許蒸餾樣品。
Q：蒸餾儀的方法驗證報告需要包含哪些內容?CNAS評審時(shí)怎么看?
報告至少包含:(1)蒸餾條件參數（溫度、速率、酸/堿種類(lèi)及用量、接收液類(lèi)型及體積）；(2)空白值及穩定性（連續7天空白值趨勢）；(3)檢出限計算過(guò)程；(4)精密度數據（6次平行蒸餾的RSD）；(5)正確度數據（加標回收率或CRM結果）；(6)蒸餾儀的計量校準證書(shū)（溫度傳感器和液位傳感器的校準有效期內）。CNAS評審老師會(huì )重點(diǎn)關(guān)注:蒸餾儀的校準可追溯性（是否溯源到國家計量基準）、空白值是否受控、以及蒸餾回收率是否穩定。那艾蒸餾儀出廠(chǎng)時(shí)附帶了CNAS認可的計量校準報告（溫度準確度±0.5度、液位準確度±1mm），直接放入質(zhì)量體系中。那艾NAI-ZL系列智能一體化蒸餾儀集加熱、蒸餾、冷凝和接收于一體，支持多種蒸餾模式切換，適用于水質(zhì)氨氮、揮發(fā)酚、氰化物等項目的預蒸餾處理。
